高溫高壓反應(yīng)釜的填充量度，一般要求是2/3左右，這是對(duì)的水熱反應(yīng)釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮，還有如果你的水熱反應(yīng)產(chǎn)生氣體量大且溫度較高條件下，建議2/3左右，如果溫度不太高，可以適當(dāng)增加填充量，高80%左右，但不宜超過(guò)。注意的是你填充度幾次試驗(yàn)要保持一致好，氣壓大小相對(duì)穩(wěn)定好。
不同的東西，溶劑的種類(lèi)和量也不同。接觸的話，如果沒(méi)有特殊要求，一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下，大于30%。后期可以慢慢摸條件，如果對(duì)壓力計(jì)算，所用溶劑和整個(gè)反應(yīng)比較了解的話，可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關(guān)系來(lái)推導(dǎo)出你做試驗(yàn)需要多少的量。因?yàn)橐话惴磻?yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的，所以80%是過(guò)高的，因此高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯不能裝滿溶液做加熱實(shí)驗(yàn)。
高溫高壓反應(yīng)釜操作方法如下：
1、使用前：四氟內(nèi)杯需用酸液（因?qū)嶒?yàn)要求）浸泡一段時(shí)間，可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。
2、使用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中，并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙)，再把四氟內(nèi)杯放不銹鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠，將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí)，保持一小時(shí)，在升溫到所需溫度，保持兩小時(shí)。加熱溫度高不能超過(guò)230℃。(注：根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
3、使用后：反應(yīng)結(jié)束后，不可立即把
高溫高壓反應(yīng)釜擰開(kāi)，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開(kāi)，然后將覆蓋打開(kāi)。冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi)，如果打不開(kāi)，再用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
