巖征儀器全自動三元共沉淀反應釜工作原理

一、核心工作原理概述

二、關鍵工作流程與原理

1. 進料與配料階段

• 原料準備：

• 金屬鹽溶液（NiSO?、CoSO?、MnSO?按比例混合）、NaOH 堿液、NH??H?O 絡合劑分別儲存于配料罐中，通過加熱 / 冷卻夾套控制溶解溫度（如 50~70℃），確保溶解。

• 計量泵（如隔膜泵）與電磁流量計聯動，根據預設的金屬離子摩爾比（如 NCM811 對應的 Ni:Co:Mn=8:1:1），精確控制各溶液的進料流量。

• 進料方式：

• 金屬鹽溶液與堿液、絡合劑通過底部或側部噴嘴同步進料，避免局部過濃導致沉淀不均勻。

2. 混合與反應階段

• 攪拌混合：

• 高剪切攪拌器（如渦輪式或螺帶式）以 100~300 rpm 轉速運行，產生強湍流，確保三種溶液瞬間均勻混合，避免 “微觀局部過飽和" 導致顆粒團聚或晶型不均。

• 攪拌速度可通過變頻器自動調節：反應初期高速攪拌促進混合，后期低速攪拌利于晶體生長。

• 溫度控制：

• 反應為放熱過程，通過夾套或盤管內的循環水 / 蒸汽控制釜內溫度（通常 50~90℃）。溫度傳感器（如 Pt100）實時反饋數據，PLC 自動調節換熱介質流量，確保溫度波動≤±1℃。

• pH 值調控：

• 在線 pH 電極實時監測反應體系 pH 值（目標值通常為 10~12）。當 pH 低于設定值時，系統自動增加 NaOH 進料量；pH 過高時，減少堿液進料或補充酸性溶液（如稀硫酸）。

• NH??H?O 作為絡合劑，通過調節游離氨濃度控制金屬離子的釋放速率，抑制氫氧化物沉淀過快生成，促進均勻共沉淀。

3. 沉淀生長與陳化階段

• 晶型調控：

• 反應后期（主沉淀完成后），通過計量泵添加表面活性劑（如檸檬酸、PVP），吸附在晶體表面，抑制特定晶面生長，調控顆粒形貌（如球形化）。

• 部分工藝設置陳化階段：停止進料，保持攪拌低速運行 30~120 分鐘，使小顆粒溶解、大顆粒生長，改善結晶度和粒徑分布。

• 固液分離準備：

• 反應結束后，沉淀在釜底沉降（或通過離心機預分離），上清液（母液）通過溢流口排出，進入廢水處理系統；沉淀物（濾餅）留在釜內，等待洗滌。

4. 自動化控制與參數閉環

• 傳感器網絡：

• 溫度、pH、液位、流量等傳感器實時采集數據，傳輸至 PLC/DCS 控制系統。

• PID 控制算法：

• 以 pH 控制為例：系統根據實測值與設定值的偏差，通過 PID 算法自動調節 NaOH 進料泵的頻率，形成閉環控制，確保參數穩定。

• 人機界面（HMI）：

• 操作人員通過觸摸屏設定反應參數（如溫度、pH、攪拌速度、進料時間），實時監控反應曲線，并存儲歷史數據供追溯。

三、設備結構與功能設計

1. 釜體設計

• 材質：內壁采用316L 不銹鋼或鈦材，表面拋光處理（粗糙度 Ra≤0.8μm），防止沉淀物掛壁和金屬離子污染。

• 結構：

• 錐形底或橢圓底，便于沉淀物聚集和出料；

• 頂部設加料口、排氣口（釋放 NH?等氣體），底部設出料閥（如氣動隔膜閥）。

2. 攪拌系統

• 多級攪拌槳：上層為分散槳（渦輪式），下層為推進槳（螺帶式），兼顧混合效率與軸向循環，避免底部沉淀堆積。

• 防纏繞設計：槳葉邊緣光滑，減少纖維狀雜質纏繞。

3. 清洗與安全裝置

• CIP 自動清洗：反應結束后，通過釜內噴淋球噴射清洗液（水或酸堿溶液），自動清洗內壁和攪拌槳，減少人工干預。

• 安全保護：

• 壓力傳感器監測釜內壓力，超壓時自動開啟安全閥；

• 緊急排空閥用于突發情況下快速排出物料。

四、優勢與應用場景

1. 核心優勢

• 高精度控制：金屬離子比例誤差≤±1%，pH 控制精度 ±0.1，溫度波動≤±1℃，確保前驅體化學組成均勻。

• 高效穩定：自動化流程減少人工干預，批次重復性好，適合大規模連續生產（單釜產能可達數噸 / 天）。

• 低污染：全封閉體系避免雜質引入，材質耐腐蝕，滿足高純度電池材料要求。

2. 典型應用

• 三元前驅體制備：如 NCM（鎳鈷錳）、NCA（鎳鈷鋁）系列正極材料前驅體的共沉淀反應。

• 其他共沉淀場景：如磁性材料（鐵氧體）、催化劑載體的制備。

五、關鍵工藝參數影響

六、維護與注意事項

1. 定期清洗：每周進行一次全面 CIP 清洗，防止物料殘留結塊。

2. 傳感器校準：每月校準 pH 電極和溫度傳感器，確保測量精度。

3. 防腐檢查：每季度檢查釜體、管道焊縫和閥門的腐蝕情況，及時更換磨損部件。

4. 安全操作：反應過程中保持釜體密封，避免 NH?泄漏；操作人員需佩戴防護裝備。